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热处理对挤压铸造铝合金组织与性能的影响

2021-11-29 16:47

通过半固态机械搅拌法和近液相线法制备了SiCp(um级)质量分数为3%的ZL101铝合金半固态坯料,对坯料二次加热后挤压获得SiCp/ZL101铝复合材料。研究了固溶和时效处理对复合材料显微组织和性能的影响。结果表明,挤压制备的SiCp/ZL101复合材料显微组织为近球形的α-Al、长条状的共晶Si组织,以及多边形的SiC颗粒。经过固溶处理后,共晶Si转变为近球状;时效处理后,基体和第二相界面的析出相数量增加,复合材料抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到了320MPa、244MPa和6.91%,显微硬度(HV)为114;复合材料的断裂由微孔聚集型断裂转变为准解理断裂。

半固态技术具有流程短,能耗低,可以一次性近净成形等优点,非常适合生产具有较宽液固相线区间以及良好流动性的铸造合金。铸造铝合金中,最常用的Al-Si合金具有较好的综合性能,良好的流动性,较小的收缩、热裂及冷裂倾向性,较小的偏析和吸气性,以及较低的成本,因此被广泛应用于航空航天、电子、汽车等行业。但是Al-Si合金强度较低,一般用来制作形状复杂但性能要求不高的零件,近液相线法操作便捷,节约能源,但因铸造温度较低,材料性能难免比传统铸造稍差,因此一般经挤压铸造后使用。有研究表明,采用近液相线铸造法和触变模锻技术制备的半固态AlSi7Mg,T6处理后抗拉强度仅达到216MPa,因此,铝合金材料的应用范围受到了限制。通过添加增强相提高铸造铝合金强度是一种常用做法,肖攀等[4]通过高能球磨和搅拌铸造法制备了纳米SiC/AlSi7Mg复合材料,在100MPa压力下成形后的复合材料拉伸性能达到了233 MPa;胡坤采用机械搅拌超声处理法制备了纳米SiCp增强AlSi7Mg复合材料,经T6热处理抗拉强度和伸长率达到了335MPa和5.6%,获得了较好性能。但是,目前对半固态触变成形SiCp增强铝基复合材料研究较少。

本研究通过机械搅拌、半固态挤压制备了SiCp/ZL101铝基复合材料,研究了热处理工艺对挤压铸造复合材料组织与性能的影响,从而为SiCp/ZL101铝复合材料在工业上的广泛应用提供理论依据。

1 试验材料及方法

采用Al-12Si铝合金,微米级SiCp(10μm)、纯镁(纯度为99.9%)、纯铝(纯度为99.9%),制备SiCp/ZL101铝复合材料。首先将SiCp置于电阻炉中进行1000 oC×2 h预氧化处理,和铝粉混合放入球磨机进行预分散,然后冷压成块;然后制备过程为将Al-12Si合金和纯铝按比例放入石墨坩埚内,在CO2+SF6气氛保护下的井式电阻炉中加热至680 ℃,完全熔化后扒渣,加入镁块并搅拌均匀,再升温至740 ℃,加入质量分数为1%的C2Cl6精炼20 min,加入Al-10Sr中间合金进行变质,降温至600 ℃,加入预热的预氧化SiC预制块体并搅拌为30 min,转速为300 r/min,然后保温30 min后倒入200 ℃预热的模具中得到半固态坯料。于450T液压机上二次加热并挤压成形,加热温度为600 ℃,保温45 min,挤压力为2000 kN,挤压速度为1 mm/s,保压10 s。取出得到SiCp/ZL101铝复合材料,其成分见表1。

表1:SiCp/ZL101复合材料的成分 %

将SiCp/ZL101铝复合材料进行535 ℃×6 h保温后淬入70 ℃水中,再进行150 ℃×6 h的时效处理。
将得到的试样进行打磨,抛光,使用体积分数为0.5%的HF水溶液对试样进行腐蚀;用Leica 6000M光学显微镜对试样组织进行显微组织观察;用LYR3 TESCAN扫描电镜对试样进行显微组织扫描和能谱分析,对拉伸试样进行断口扫描;使用万能拉伸试验机进行力学性能测试;使用华银显微硬度仪对进行硬度测试。

2试验结果及分析

2.1 微观组织分析
图1是SiCp/ZL101铝复合材料的SEM及能谱图。可以看出,复合材料的界面处主要存在着Al、Si、Mg元素。Al主要分布在晶粒内部,分布于基体内的SiC颗粒被氧(O)包围,从图1c、图1e和图1f看出,Si,O和C聚集位置相同,这说明经预氧化的SiC表面的SiO2起到了阻碍有害相Al4C3生成的作用。比较Si和Mg的分布(见图1c和图1d),发现Mg和Si在晶内晶界处的含量有较大差异,推测可能是以Mg2Si相的形式存在于晶界处。

(a) SEM组织;(b) Al;(c) Si;(d) Mg;(e) O;(f) C图1 SiCp/ZL101铝复合材

料扫描显微组织和元素分布能谱图

图2为SiCp/ZL101铝复合材料显微组织,图3为对应的复合材料高倍下的SEM组织。从图2a和图3a可知,复合材料的显微组织为α-Al+共晶Si+SiC颗粒,α-Al呈近球形,晶界处均匀分布着SiCp,晶界处的多数共晶Si呈针形或条形,部分依附在SiCp表面形核,这表明SiCp和基体结合良好。比较图2a和图2b可发现,挤压过程使近球状的α-Al发生变形,共晶Si相没有明显变化。但是在经过固溶处理(见图2c)后,变形的晶粒均出现了不同程度的球化,个别晶粒出现了长大;与之对应的图3c分析可知,晶界处的共晶Si发生了从长条状和针形到短棒状和球形的变化,这是因为在固溶处理的过程中,共晶Si发生部分溶解,并通过扩散行为完成球化过程。对比进行固溶+时效处理(见图2d和图3d),发现晶界处和SiC表面析出物数量变多,这是因为在固溶淬火过程中,合金内部产生大量空位,Si、Mg原子均可通过空位快速扩散,Si原子和Mg原子易形成团簇,在后续时效状态下,随着时间的延长,二次析出的细小Si相逐渐在SiCp表面形核长大。

(a)坯料;(b)挤压;(c)固溶;(d)固溶+时效图2 SiCp/ZL101复合材料显微组织

 

(a) 坯料;(b)挤压;(c)固溶;(d)固溶+时效图3SiCp/ZL101复合材料SEM显微组织:

2.2 力学性能
图4为不同条件下挤压铸造SiCp/ZL101复合材料的力学性能。可以看出,热处理前的复合材料屈服强度、抗拉强度、伸长率分别为113MPa、162MPa、11.90%,经过固溶处理后,分别为161MPa、282MPa、9.85%,屈服强度和抗拉强度分别增长了42.48%,74.07%,伸长率下降了17.23%;固溶+时效处理后,复合材料力学性能进一步增加,屈服强度和抗拉强度分别为244MPa,320MPa,增长了51.55%,13.48%,伸长率则明显下降,为6.91%,降低了29.85%。

比较挤压状态和固溶态复合材料性能发现,经过固溶处理后,其屈服强度和抗拉强度增幅均较大,这是因为,复合材料经固溶处理后,残余应力下降,而且因为SiCp与基体之间的热膨胀系数不同,导致淬火过程中SiCp与基体之间产生了大量的位错,这些位错环绕在SiCp周围,使基体晶格畸变程度增高,提高了合金强度,并且在合金受力过程中,这些位错因为SiCp的钉扎作用而难以移动,提高了合金的变形抗力。固溶过程使共晶Si形态发生转变,因为共晶区是裂纹诱导区,对裂纹的产生和扩展有很大的影响;共晶Si由针状和条状转变为球状,大大降低了共晶Si组织和α-Al基体之间的接触面积,从而抑制了裂纹的产生。此外,α-Al中的Mg含量也对复合材料力学性能有较明显的影响,有研究表明,复合材料的屈服强度与溶于α-Al相的Mg含量的平方根呈正比,说明固溶过程使晶界处的Mg2Si进入基体合金,增加了基体合金中的Mg含量。以上因素使材料的屈服强度和抗拉强度有了较大的提升。

比较固溶状态和固溶+时效状态复合材料性能发现,其屈服强度增加幅度大,为51.55%,抗拉强度增幅较小,为13.48%。这是因为,虽然两种热处理后的共晶组织(α-Al+Si)微观形貌没有发生明显变化,但时效过程促进了固溶体中溶质原子Mg和Si的析出,聚集的溶质原子团簇尺寸非常细小,与基体呈半共格关系,使共价键的结合能力也更强,位错开动的阻力也相应增大,因此使复合材料对塑性变形的抵抗力大幅提升,表现为屈服强度的增加;时效过程中产生的Mg、Si原子团簇,细小Si相弥散分布,对合金的抗拉强度也产生了一定的影响。

图4:挤压铸造及不同热处理后SiCp/ZL101铝复合材料力学性能

图5是不同热处理条件下的SiCp/ZL101铝复合材料拉伸断口形貌。从图5a可以看出,经过挤压铸造后的复合材料断口特征是典型的塑性断裂,界面上分布着大量的大小不等的韧窝,韧窝尺寸较大,而且比较深,撕裂棱很明显,韧窝内部有平整的共晶Si相界面,这是因为在拉伸试验过程中,因为晶界处缺陷较多,且条共晶Si相力学性能较基体更差,微裂纹产生于条状共晶Si相内部,并在扩展的过程中穿过第二相形成韧窝,因此复合材料强度较低。固溶处理后(见图5b)断口形貌仍以韧窝为主,韧窝变得均匀,而且尺寸明显变小,撕裂棱数量减少,因此复合材料强度有明显的提升而塑性变化不大。

挤压(b)固溶(c)固溶+时效 图5 SiCp/ZL101复合材料断口形貌

经过固溶+时效处理的复合材料断口(见图5c)形貌,在韧窝内发现了第二相颗粒,这说明经过固溶时效处理后,微裂纹沿第二相的界面形核并扩展,因此第二相颗粒能比较完整地留存在韧窝一侧。断口处可观察到类解理小平面,韧窝和撕裂棱,呈现出明显的准解理断裂特征。这可能是时效过程析出的Si相和形成的原子聚集区改变了材料断裂方式,从而导致材料的塑性大幅下降。此外,在SiCp上观察到了裂纹和断口(见图5c右下),这说明加入的SiC颗粒在承担应力和阻碍裂纹扩展的过程中起到了重要作用。

图6为SiCp/ZL101铝是复合材料在不同热处理条件下的硬度。结果表明,挤压态复合材料硬度(HV)为61.7,固溶处理后硬度提升至106.1,固溶+时效处理后达到114。原因是淬火过程产生了过饱和固溶体以及大量空位,后续发生自然时效,过饱和固溶体向平衡态转变,空位的存在促进了溶质原子的偏聚从而形成硬化区,沉淀硬化使复合材料硬度明显增加。而固溶+时效处理过程中因为进行了人工时效,较高的时效温度促进了溶质原子的扩散和偏聚以及后续二次Si相的析出,使材料硬度进一步提升。

图6:SiCp/ZL101铝复合材料在不同热处理条件下的显微硬度

3结论

(1)使用半固态机械搅拌和近液相线技术成功制备的SiCp/ZL101铝复合材料,显微组织为近球形的α-Al和共晶Si组织,SiC能较为均匀地分散在基体中;二次加热后挤压获得SiCp/ZL101复合材料。

(2)经过固溶处理的SiCp/ZL101复合材料显微组织中共晶Si的形态发生了明显的转变,由长条状转变为球状,进行时效处理后,基体和增强相界面的析出相数量增加。

(3)固溶+时效处理后的SiCp/ZL101复合材料抗拉强度、屈服强度和伸长率达到了320MPa、244MPa和6.91%,硬度(HV)达到114;断裂机理由微孔聚集型断裂转变为准解理断裂,时效过程析出的第二相和产生的原子聚集区可能是导致材料塑性大幅下降的原因。

 

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